請(qǐng)教如何選擇氣相色譜柱

　　有四個(gè)主要的色譜柱參數(shù)需要考慮：固定相、內(nèi)徑、柱長(zhǎng)和液膜厚度。

　　1.選擇合適的固定相—這一關(guān)鍵的決定主要基于選擇性、極性和苯基含量等因素。如果不確定要使用哪種固定相也無任何相關(guān)信息，可從DB-1或DB-5開始。低流失的("ms")色譜柱通常惰性較強(qiáng)，并且溫度上限較高。超高惰性1ms、5ms和35ms色譜柱具有的柱流失和最高的柱惰性，可用于分離廣泛分析物，包括活性化合物和痕量樣品。使用極性最弱的固定相能提供滿意的分離度和分析時(shí)間。非極性固定相與極性固定相相比具有更長(zhǎng)的柱壽命。使用極性與溶質(zhì)的極性類似的固定相。這一方法很有效，但是，固定相不總是使用此項(xiàng)技術(shù)才發(fā)現(xiàn)的。如果具有不同偶極作用或氫鍵力的混合物分離較差，換用具有不同偶極（不一定要更大）或氫鍵相互作用的固定相。一旦改變固定相，可能會(huì)出現(xiàn)其它共流出物，因而新的固定相不一定能提供更好的總分離度。如果可能，避免使用含有與選擇性檢測(cè)器產(chǎn)生高響應(yīng)官能團(tuán)的固定相。DB-1或DB-5、DB-1701、DB-17和DB-WAX以最少數(shù)量的色譜柱能覆蓋最大范圍的選擇性。PLOT柱用于在高于室溫的柱溫下分析氣體樣品。

　　2.直徑如何影響諸如柱效、溶質(zhì)保留值、柱頭壓力和載氣流速等參數(shù)。當(dāng)需要較高柱效時(shí)，使用0.15、0.18或0.25 mm內(nèi)徑的色譜柱。內(nèi)徑較小的色譜柱具有的柱容量最小，并需要最高的柱頭壓。

　　2.當(dāng)需要較高的樣品容量時(shí)，使用0.32 mm內(nèi)徑的色譜柱。與0.25 mm內(nèi)徑的色譜柱相比，它們對(duì)于不分流進(jìn)樣或大體積(>2μL)進(jìn)樣時(shí)早流出的溶質(zhì)有更佳的分離度。只有在儀器配備大口徑直接進(jìn)樣器并需要較高的柱效時(shí)，才使用0.45 mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的情況，比如吹掃-捕集、頂空進(jìn)樣器和閥進(jìn)樣的應(yīng)用。只有配備大口徑直接進(jìn)樣器時(shí)，才使用0.53 mm內(nèi)徑的色譜柱。特別適用于高載氣流速的條件，比如吹掃-捕集和頂空進(jìn)樣器。0.53 mm內(nèi)徑色譜柱在恒定的膜厚情況下具有最高的樣品容量。

　　3.確定多長(zhǎng)的柱長(zhǎng)會(huì)影響溶質(zhì)保留值、色譜柱柱頭壓力、色譜柱流失—以及成本。如果不知道最佳長(zhǎng)度，請(qǐng)先使用25-30米長(zhǎng)的色譜柱。10-15米的色譜柱十分適用于分離含有很容易分離的溶質(zhì)的樣品或含溶質(zhì)較少的樣品。內(nèi)徑很小

　　的色譜柱通常采用較短的長(zhǎng)度以降低柱頭壓。如果通過其它方法（較小內(nèi)徑、不同的固定相、改變柱溫）不能達(dá)到滿意的分離度時(shí)，應(yīng)使用50-60米長(zhǎng)的色譜柱。這種色譜柱適合分離含有很多組分的復(fù)雜樣品。長(zhǎng)的色譜柱的分析時(shí)間較長(zhǎng)、費(fèi)用較高。

　　4.從柱容量、惰性、流失和溫度上限出發(fā)，正確評(píng)估薄、厚液膜色譜柱的不同。對(duì)于0.18-0.32 mm內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)（即，不厚也不薄）膜厚為0.18-0.25μm，可用于大多數(shù)分析對(duì)于0.45-0.53 mm內(nèi)徑的色譜柱，其平均或標(biāo)準(zhǔn)（即，不厚也不薄）膜厚為0.8-1.5μm，可用于大多數(shù)分析。厚液膜色譜柱用于保留和分離揮發(fā)性溶質(zhì)（如輕質(zhì)溶劑、氣體）。厚液膜色譜柱惰性更好，柱容量更大。厚液膜色譜柱表現(xiàn)出較高的柱流失，降低了使用溫度上限。薄液膜色譜柱用于降低高沸點(diǎn)、高分子量溶質(zhì)的保留(如類固醇、甘油三酯)。薄液膜色譜柱惰性較低，具有較低的柱容量和柱流失