安捷倫色譜柱規(guī)范的安裝流程

　　1.檢查氣體過濾器、載氣、進(jìn)樣墊和襯管等,檢查氣體過濾器和進(jìn)樣墊,保證輔助氣和檢測器的用氣暢通有效.如果以前做過較臟樣品或活性較高的化合物,需要將進(jìn)樣口的襯管清洗或更換.

　　2.將螺母和密封墊裝在色譜柱上,并將色譜柱兩端要小心切平.

　　3.將色譜柱連接于進(jìn)樣口上.色譜柱在進(jìn)樣口中插入深度根據(jù)所使用的GC儀器不同而定.正確合適的插入能zui大可能地保證試驗(yàn)結(jié)果的重現(xiàn)性.通常來說,色譜柱的入口應(yīng)保持在進(jìn)樣口的中下部,當(dāng)進(jìn)樣針穿過隔墊*插入進(jìn)樣口后如果針尖與色譜柱入口相差1-2cm,這就是較為理想的狀態(tài).將色譜柱正確插入進(jìn)樣口后,用手把連接螺母擰上,擰緊后（用手?jǐn)Q不動了）用扳手再多擰1/4-1/2圈,保證安裝的密封程度.

　　4.當(dāng)安捷倫色譜柱與進(jìn)樣口接好后,通載氣.將色譜柱的出口端插入裝有己烷的樣品瓶中,正常情況下,我們可以看見瓶中穩(wěn)定持續(xù)的氣泡.如果沒有氣泡,就要重新檢查一下載氣裝置和流量控制器等是否正確設(shè)置,并檢查一下整個(gè)氣路有無泄漏.等所有問題解決后,將色譜柱出口從瓶中取出,保證柱端口無溶劑殘留,再進(jìn)行下一步的安裝.

　　5.將色譜柱出口端連接于檢測器上.其安裝和所需注意的事項(xiàng)與色譜柱與進(jìn)樣口連接大致相同.如果在應(yīng)用中系統(tǒng)所使用的是ECD或NPD等,那么在老化色譜柱時(shí),應(yīng)該將柱子與檢測器斷開,這樣檢測器可能會更快達(dá)到穩(wěn)定.

　　6.通載氣,再對色譜柱的安裝進(jìn)行檢查.注意：如果不通入載氣就對色譜柱進(jìn)行加熱,會快速且*性的損壞色譜柱.

　　7.安捷倫色譜柱的老化.色譜柱安裝和系統(tǒng)檢漏工作完成后,就可以對色譜柱進(jìn)行老化了.

　　對色譜柱升至一恒定溫度,可加熱至高于zui高使用溫度10-20℃左右,但是一定不能超過色譜柱的溫度上限,那樣極易損壞色譜柱.當(dāng)?shù)竭_(dá)老化溫度后,記錄并觀察基線.初始階段基線應(yīng)持續(xù)上升,在到達(dá)老化溫度后5-10分鐘開始下降,并且會持續(xù)30-90分鐘.當(dāng)?shù)竭_(dá)一個(gè)固定的值后就會穩(wěn)定下來.如果在2-3小時(shí)后基線仍無法穩(wěn)定或在15-20分鐘后仍無明顯的下降趨勢,那么有可能系統(tǒng)裝置有泄漏或者污染.遇到這樣的情況,應(yīng)立即將柱溫降到40℃以下,盡快的檢查系統(tǒng)并解決相關(guān)的問題.如果還是繼續(xù)的老化,不僅對色譜柱有損壞而且始終得不到正常穩(wěn)定的基線.

　　一般來說,涂有極性固定相和較厚涂層的色譜柱老化時(shí)間長,而弱極性固定相和較薄涂層的色譜柱所需時(shí)間較短.當(dāng)柱子分離過含有高水分樣品后,需要將色譜柱重新老化,以除去固定相中吸附的水分.

　　8.柱流失檢測.在色譜柱老化過程結(jié)束后,利用程序升溫作一次空白試驗(yàn)（不進(jìn)樣）.一般是以10℃/min從50℃升至zui高使用溫度,達(dá)到zui高使用溫度后保持10min.這樣我們就會的到一張流失圖.這些數(shù)值可能對今后作對比試驗(yàn)和實(shí)驗(yàn)問題的解決有幫助.（比如：如果在正常的使用狀態(tài)下,基線的信號值增高,那么可能色譜柱的性能開始下降.另外,如果在很低的溫度下,基線信號值明顯的大于初始值,那么有可能是色譜柱和GC系統(tǒng)有污染.）