電感耦合等離子光譜常見問題與技巧大全

瀏覽次數(shù)：3083發(fā)布日期：2017-03-28

電感耦合等離子體原子發(fā)射光譜法（ICP-AES），是以電感耦合等離子矩為激發(fā)光源的光譜分析方法，具有準(zhǔn)確度高和精密度高、檢出限低、測定快速、線性范圍寬、可同時(shí)測定多種元素等優(yōu)點(diǎn)，國外已廣泛用于環(huán)境樣品及巖石、礦物、金屬等樣品中數(shù)十種元素的測定。今天，我們?yōu)槟鷰?span style="font-family:times new roman">ICP-AES分析常見12個(gè)故障問題及解決辦法！

1、影響等離子體溫度的因素有：

①載氣流量：流量增大，中心部位溫度下降；

②載氣的壓力：激發(fā)溫度隨載氣壓力的降低而增加；

③頻率和輸入功率：激發(fā)溫度隨功率增大而增高，近似線性關(guān)系，在其他條件相同時(shí)，增加頻率，放電溫度降低；

④第三元素的影響：引入低電離電位的釋放劑的等離子體，電子溫度將增加。

2、電離干擾的消除和抑制：

原子在火焰或等離子體的蒸氣相中電離而產(chǎn)生的干擾。它使火焰中分析元素的中性原子數(shù)減少，因而降低分析信號(hào)。在標(biāo)準(zhǔn)和分析試樣中加入過量的易電離元素，使火焰或等離子體中的自由電子濃度穩(wěn)定在相當(dāng)高的水平上，從而抑制或消除分析元素的電離。此外，由于溫度愈高，電離度愈大，因此，降低溫度也可減少電離干擾。

3、試劑酸度對(duì)ICP-AES法的干擾效應(yīng)主要表現(xiàn)在哪些方面？

提升率及其中元素的譜線強(qiáng)度均低于水溶液；隨著酸度增加，譜線強(qiáng)度顯著降低；各種無機(jī)酸的影響并不相同，按下列順序遞增：HCl HNO3 HClO4 H3PO4 H2SO4；譜線強(qiáng)度的變化與提升率的變化成正比例。所以在ICP測試中，應(yīng)盡量的避免使用H3PO4 H2SO4作為介質(zhì)進(jìn)行狹縫校正。

4、ICP-AES法中的光譜干擾主要存在的類型：

譜線干擾；譜帶系對(duì)分析譜線的干擾；連續(xù)背景對(duì)分析譜線的干擾；雜散光引起的干擾；基體干擾；抑制干擾等。對(duì)于譜線干擾，一般選擇更換譜線，連續(xù)背景干擾一般用儀器自帶的扣背景的方法消除，基體干擾一般基體區(qū)配或標(biāo)準(zhǔn)加入法，抑制干擾一般是分離或基體區(qū)配。

5、ICP-AES法分析中靈敏度漂移的校正：

在測定過程中，氣體壓力改變會(huì)影響到原子化效率和基態(tài)原子的分布；另外，毛細(xì)管阻塞、廢液排泄不暢，會(huì)使溶液提升量和霧化效率受到影響；以及電壓變化甚至環(huán)境溫度等諸多因素都會(huì)使靈敏度發(fā)生漂移，其校正方法可每測10個(gè)樣品加測一個(gè)與樣品組成接近的質(zhì)控樣，并根據(jù)所用儀器的新舊程度適當(dāng)縮短標(biāo)準(zhǔn)化的時(shí)間間隔。

6、ICP分析中如何避免樣品間的互相沾污？

測量時(shí)，不要依次測量濃度懸殊很大的樣品，可把濃度相近的樣品放在一起測定，測定樣品之間，應(yīng)用蒸餾水沖洗，進(jìn)標(biāo)準(zhǔn)樣品測試標(biāo)準(zhǔn)曲線時(shí)，應(yīng)該從低標(biāo)到高標(biāo)儀次進(jìn)樣。

7、ICP-AES法中，用來分解樣品的酸，必須滿足的條件：

盡可能使各種元素迅速、*分解；所含待測元素的量可忽略不計(jì)；分解樣品時(shí)，待測元素不應(yīng)損失；與待測元素間不形成不溶性物質(zhì)；測定時(shí)共存元素的影響要小；不損傷霧化器、炬管等。氫氟酸能很快的損壞霧化器、霧室和炬管。

8、在ICP-AES法中，為什么必須特別重視標(biāo)準(zhǔn)溶液的配置？

不正確的配置方法將導(dǎo)致系統(tǒng)偏差的產(chǎn)生；介質(zhì)和酸度不合適，會(huì)產(chǎn)生沉淀和渾濁；元素分組不當(dāng)，會(huì)引起元素間譜線干擾；試劑和溶劑純度不夠，會(huì)引起空白值增加、檢測限變差和誤差增大。

9、配制ICP分析用的多元素貯備標(biāo)準(zhǔn)溶液的注意事項(xiàng)：

溶劑用高純酸或超純酸；用重蒸的離子交換水；使用光譜純、高純或基準(zhǔn)物質(zhì)；把有的元素元素分成幾組配制，避免譜線干擾或形成沉淀。比如測硅時(shí)就要單獨(dú)測硅。

10、當(dāng)采用有機(jī)試劑進(jìn)行ICP分析時(shí)，有哪些特殊要求？

高頻功率一般應(yīng)高于水溶液試樣；冷卻氣流量要增高，載氣流量要減少，同時(shí)應(yīng)通入較高流量的輔助氣；對(duì)炬管的結(jié)構(gòu)和安裝也有某些特殊要求；多采用鏈狀結(jié)構(gòu)的有機(jī)溶劑作稀釋劑。

11、什么叫稀釋劑?ICP-AES法用的稀釋劑有哪些要求？

一般粘度大的試樣，用氣動(dòng)霧化進(jìn)樣較難，常用低粘度的有機(jī)溶劑去稀釋試樣，這種有機(jī)溶劑稱為稀釋劑。對(duì)其要求有：①粘度較低；②分子中的碳原子數(shù)較少；③有中等的揮發(fā)性；④不產(chǎn)生或少產(chǎn)生有毒氣體；⑤ 允許有較高的進(jìn)樣量而不致使等離子體熄滅；⑥在炬管口產(chǎn)生的碳沉積較少。

12、稀釋劑對(duì)ICP分析有哪些影響？

稀釋劑的粘度對(duì)霧化進(jìn)樣、速率產(chǎn)生影響；密度、粘度和表面張力影響形成霧滴的初始致敬；沸點(diǎn)影響霧滴的揮發(fā)及進(jìn)入ICP通道的有機(jī)溶劑蒸發(fā)量，從而影響ICP的穩(wěn)定性。